Em relação à espectrometria de massas, foram
feitas as seguintes afirmativas:
I. Analisadores de massas de alta resolução podem
distinguir íons de compostos diferentes que
tenham a mesma massa molecular nominal.
II. Apenas analisadores de massas de alta resolução
podem apresentar dois íons para o mesmo
fragmento de fórmula CnHmCl.
III. O espectro de massas de um composto contendo
carbonos, hidrogênios e dois átomos de bromo
em sua molécula, independente da resolução do
equipamento, apresentará picos distantes duas
unidades de m/z um do outro e contendo a
mesma área.
IV.Independente da resolução do espectrômetro,
será observado para o íon molecular do item III
um pico central distante duas unidades de m/z de
dois picos laterais com a metade de sua área.
Assinale a alternativa correta:
Em uma separação por cromatografia em fase gasosa, o gráfico de Van Deemter informa CORRETAMENTE:
As análises quantitativas a nível traço são bastante requeridas em determinações por espectrometria de massas. Entre as afirmações nas seguintes alternativas, assinale a INCORRETA:
Analisando o manual técnico de CLAE, foi vista a
seguinte observação sobre a presença de bolhas de
ar em linha de fluxo: “Air bubbles are likely appear in
the tubing when the instrument has been inactive for
a prolonged period or when the room temperature
changes. Air bubbles inside the flow lines will
adversely affect sample injection precision.
Therefore, air bubbles must be purged with the
PURGE function when restarting the instrument, or if
a change in the room temperature produces air
bubbles. Also the purge operation is necessary if the
rinse solution has been changed”.
Sobre o texto anterior, é INCORRETO afirmar que:
Assinale a alternativa que expressa CORRETAMENTE a constante de distribuição K:
Dentre as fases estacionárias de fase reversa utilizadas em CLAE, assinale a alternativa CORRETA onde nem todos os tipos de fase estacionária se enquadram:
O limite de detecção é determinado na alternativa CORRETA:
Durante uma solicitação para fazer a limpeza da
fonte de íons ESI de um equipamento de
espectrometria de massas, um técnico argumentou
utilizando as seguintes afirmativas:
I. Se o problema for perda de sensibilidade, é
possível que materiais graxos tenham se
depositado nos dutos capilares da fonte.
II. Se o problema for perda de sensibilidade, é
possível que a análise da amostra do usuário
esteja sendo prejudicada por materiais não
voláteis presentes nela.
III. Se o problema for perda de sensibilidade, é
adequado desconectar do espectrômetro a fonte
e passar por ela bastante isopropanol ou remover
os não voláteis da amostra.
IV.A limpeza da fonte requer a troca do capilar da
mesma.
V. Se a limpeza da fonte não for suficiente, as únicas
opções são trocar a fonte ou chamar o técnico do
fabricante.
Assinale a alternativa CORRETA:
Em uma separação cromatográfica de fase normal, a ordem de eluição das moléculas se dá da seguinte forma:
Na cromatografia gasosa, a utilização de gases especiais é fundamental para a realização das análises. Assinale a afirmativa CORRETA sobre como devem ser escolhidos esses gases:
A análise quantitativa em cromatografia gasosa
necessita da aplicação de parâmetros de validação
estabelecidos por agências reguladoras como a
ANVISA (Agência Nacional de Vigilância Sanitária) e
o INMETRO (Instituto Nacional de Metrologia,
Normalização e Qualidade Industrial), pois fornecem
confiabilidade aos dados gerados. Os parâmetros
são: seletividade, linearidade, faixa de trabalho e
faixa linear, limite de detecção, limite de
quantificação, exatidão, precisão e robustez.
Sobre os parâmetros de validação de metodologias
analíticas, indique V para verdadeiro e F para falso nas
afirmativas:
( ) A determinação da seletividade não é
necessária para um ensaio qualitativo.
( ) A linearidade pode indicar a sensibilidade do
método através de maior inclinação da reta ‘a’,
aplicando o método dos mínimos quadrados,
obtendo a equação da reta (y = a + bx)
( ) O limite de detecção é requerido para uma
análise em que o analito está em baixas
concentrações, como análises de traços. Para
análise de elementos em maiores
concentrações, esse parâmetro não é exigido.
( ) O limite de quantificação é indicado pela faixa
de trabalho de menor e maior nível de
concentração em uma curva de calibração.
( ) A exatidão e a precisão são parâmetros
determinados, realizando, respectivamente,
testes de reprodutibilidade e teste de
recuperação.
Assinale a alternativa que apresenta a sequência
CORRETA de V e F de cima para baixo:
Sobre a manutenção periódica de um CLAE, é INCORRETO afirmar que:
Atendendo a uma solicitação, um técnico de
laboratório preparou uma amostra de extrato da raiz
de uma planta dissolvido em etanol para análise por
inserção direta em um espectrômetro de massas,
equipado com fonte de íons ESI, através das
seguintes etapas:
I. Passou 0,500 mL da solução etanólica da
amostra através de um cartucho de extração em
fase sólida (SPE ), preenchido com 50 mg de fase
C18;
II. Recolheu e descartou o etanol que saiu do
cartucho.
III. Passou através do cartucho SPE 1,000 mL de
água para eliminar sais e resíduos de alta
polaridade da amostra que não eram de interesse
do solicitante.
IV.Passou através do cartucho SPE 1,000 mL de
metanol para extrair o material retido e analisou
no espectrômetro de massas 5 microlitros da
solução metanólica eluída.
Assinale a alternativa CORRETA:
Em uma análise de cromatografia gasosa realizada
em amostra com ampla faixa de ebulição,
apresentando sete moléculas para separação e
identificação, foi obtido o cromatograma apresentado
na figura a seguir (adaptado de Skoog et al. 2009).
Sobre o resultado da análise, assinale a afirmativa
CORRETA:
Assinale a alternativa CORRETA sobre os parâmetros básicos que regem a resolução de uma separação:
