A figura a seguir esquematiza de forma detalhada
parte dos componentes eletrônicos de um RMN
necessários para se obter e processar o sinal de FID
(Free Iduction Decay):
RF = radiofrequencies, AF = audiofrequencies, ADC =
Analogue-to-digital converter, DSP = Digital Signal
Processor, HC = Host Computer.
A partir desse esquema, foram feitas as seguintes
afirmativas:
I. O sinal FID é induzido a partir de um sinal de
rádio-frequência.
II. A função do “Bandpassfilter" é subtrair o sinal
observado do sinal de referência, reduzindo a
frequência observada (em MHz) para a faixa
audível (em kHz).
III. A função do ADC é tornar o sinal mensurável.
IV. A função do DSP é transformar o sinal analógico
em um espectro.
Assinale a alternativa correta:
Analise as seguintes alternativas e assinale a CORRETA:
Baseado no modelo vetorial, após um pulso de 90º na direção do detector, inicia-se o FID (Free Iduction Decay). Analise as seguintes alternativas e assinale a CORRETA:
O espectro de RMN de 13C e de DEPT (em CDCl3) de uma molécula orgânica evidencia os sinais em δ 166,4 (S ), 144,2 ( D); 122,7 (D ); 59,9 (T ), 17,8 (Q ) e 14,1 (Q ), enquanto o espectro de RMN 1 H dessa mesma molécula, em CDCl3, evidenciou cinco sinais integrando na proporção de 1:1:2:3:3 (de maior para menor frequência). Sendo em δ 6,97 (dq, J = 15,3 e 7,1 Hz), δ 5,85 (d, J = 15,3 Hz), δ 4,25 (q ), δ 1,87 (dd, J= 7,1 e 1,7 Hz) e δ 1,30 (t ). A partir dessas informações, assinale a alternativa CORRETA:
A figura a seguir esquematiza os componentes de
um espectrômetro de Ressonância Magnética
Nuclear descrito em um manual técnico de
equipamento, cujos componentes podem ser
identificados como sendo:
Analise as seguintes alternativas e assinale a INCORRETA:
Desconsidere o efeito de relaxamento do vetor magnético resultante, assuma o detector em x, analise as seguintes alternativas e assinale a CORRETA:
Em um espectrômetro de RMN de 11,74 T, as
frequências de ressonância do 1H e do 13C são
aproximadamente 500,13 e 125,76 MHz,
respectivamente. Portando, são núcleos observados
em canais distintos. Assinale V para verdadeiro e F
para falso nas afirmativas a seguir:
( ) A obtenção de um espectro de RMN de 13C
convencional (desacoplado) independe da
frequência do núcleo de 1H.
( ) A obtenção de um espectro de RMN de 13C
convencional (desacoplado) necessita do uso
de um desacoplador, pois esses núcleos de 13C
podem acoplar com os núcleos de 1H
existentes.
( ) A obtenção de um espectro de RMN de 13C
convencional (desacoplado) é facilitada pela
presença de núcleos de 1H ligados diretamente
aos núcleos de 13C sob observação.
( ) A obtenção de um espectro de RMN de 13C
convencional (desacoplado) não necessita do
uso de um desacoplador, pois o relaxamento
do spin nuclear do 13C é muito lento. Portanto,
não haverá acoplamento com os núcleos de 1H
existentes.
Assinale a alternativa que apresenta a sequência
CORRETA de V e F de cima para baixo:
Sobre a manipulação de criogênicos, cinco
afirmativas são apresentadas a seguir:
I. Um gás ou líquido pode ser considerado um
criogênico quando a sua temperatura se encontra
logo abaixo de 0°C.
II. As propriedades químicas dos gases em estado
líquido criogênico são distintas quando
comparadas ao estado gasoso.
III. O contato direto com líquidos criogênicos pode
causar apenas queimaduras superficiais.
IV. O manuseio de criogênicos não inflamáveis em
ambientes fechados não requer cuidados
adicionais quando realizado em ambiente aberto.
V. Caso uma pessoa tenha tido contato direto com
um criogênico, essa vítima deve ser
imediatamente aquecida, aplicando-se
diretamente calor sobre o local exposto ao
criogênico.
Assinale a alternativa correta:
A respeito da sintonia de um espectrômetro de RMN,
cinco afirmativas são apresentadas a seguir:
I. O ajuste do lock independe do solvente a ser
empregado na análise por RMN.
II. Os ajustes de tunning e maching são
obrigatoriamente essenciais antes da realização
de cada amostra.
III. O ajuste do shimming é realizado empregando
campos magnéticos secundários capazes de
corrigir as distorções magnéticas observadas.
IV. Após os ajustes de lock, tunning, maching e
shimming, faz-se necessário calcular o Receiver
Gain, pois se desconhece a concentração da
amostra a ser analisada.
V. Em espectrômetros de RMN modernos, após
todos os ajustes necessários, o FID é obtido por
meio de um pulso único.
Assinale a alternativa correta:
A respeito do fenômeno de Ressonância Magnética
Nuclear, assinale V para verdadeiro e F para falso
nas afirmativas a seguir:
( ) Sob o efeito de um campo magnético, a
população de spins total segue a distribuição
de Boltzmann.
( ) Após a aplicação de um elevado campo
magnético sob uma amostra, cujo núcleo em
observação possui spin diferente de zero,uma
parcela dos núcleos com determinado valor de
spins tem sua energia elevada e outra,
reduzida. O somatório vetorial dessas duas
parcelas é positivo, resultando em um momento
magnético diferente de zero.
( ) O aumento do campo magnético não interfere
no padrão de distribuição populacional dos
núcleos em questão.
( ) A Ressonância Magnética Nuclear pode ser
considerada uma técnica de emissão de ondas
eletromagnéticas na faixa de rádio-frequência,
pois o valor medido (FID) retrata o relaxamento
(emissão) do núcleo sob observação.
Assinale a alternativa que apresenta a sequência
CORRETA de V e F de cima para baixo:
Martin Karplus foi o primeiro a descrever uma
equação capaz de relacionar uma constante de
acoplamento (3JHH) pelo ângulo diedro alfa.
3JHH = A + B.cosα + C.cos2α
(sendo A = 7, B = -1 e C = 5)
Analise as seguintes alternativas e assinale a CORRETA:
Sobre o preparo de amostras para análise por RMN,
cinco afirmativas são apresentadas:
I. As amostras a serem analisadas em estado
líquido devem ser solubilizadas preferencialmente
em um solvente deuterado.
II. As amostras a serem preparadas em estado
semilíquido (ou semi-sólido) devem ser diluídas
em solvente deuterado, assim como as amostras
em estado líquido.
III. As amostras em estado sólido são as únicas que
devem ser exclusivamente empacotadas dentro
de um rotor.
IV. A adição de um padrão interno (ex.:tetrametilsilano, TMS) ocorre apenas como
referência interna, sem qualquer utilidade no
ajuste dos parâmetros experimentais.
V. O tetrametilsilano (TMS) é o padrão de referência
interna mais empregado em análise por RMN de
amostras em estado líquido.
Assinale a alternativa correta:
Antes da aquisição de um espectro de RMN, faz-se
necessário realizar ajustes de lock, tunning, maching
e shimming. Assinale V para verdadeiro e F para
falso nas afirmativas a seguir:
( ) Após a inserção da amostra no espectrômetro de
RMN, faz-se necessário ajustar o lock, o qual
consiste em escolher uma frequência de
referência que irá permitir ajustar o campo
magnético ao longo do experimento.
( ) O ajuste do lock é exclusivamente feito pela
frequência de ressonância do deutério.
( ) Os ajustes de tunning e maching são feitos com
o intuito de selecionar o melhor ajuste de sintonia
(frequência e intensidade de ressonância) do
núcleo a ser observado.
( ) O shimming de uma amostra a ser analisada por
RMN independe das condições de preparo da
amostra.
( ) O shimming consiste em homogeneizar o campo
magnético sobre a amostra com o auxílio de
bobinas secundárias.
Assinale a alternativa que apresenta a sequência
CORRETA de V e F de cima para baixo:
Analise as seguintes alternativas e assinale a INCORRETA:
